pH计主要用来jing 密测量液体介质的酸碱度值,作为普及率高、易上手、操作简单的一种实验室仪器,在使用中也常常出现很多问题,比如,读数有波动,校准有问题,缓冲溶液有问题等,究竟什么原因呢?
【问题1】什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?
答:pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能dui 抗少量酸碱或大或小稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。pH标准缓冲液有以下特点:标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度。标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。溶液的制备方法简单。
【问题2】如何配制pH标准缓冲溶液?
答:对于一般pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250mL),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15-30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。
【问题3】如何正确保存和使用pH缓冲溶液?
答:缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混浊,发霉或沉淀现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86、pH 14.00三种溶液使用时间可以长一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。
【问题4】pH缓冲溶液有何用途?
答:pH测量前标定校准pH计。用以检定pH计的准确性,例如用pH 6.86和pH 14.00标定pH计后,将pH电 极插入pH 9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。在一般精度测量时检pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。检测pH电极的性能。
【问题5】pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡pH复合电极?
答:pH电极使用前须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的影响。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH 4.00缓冲溶液浸泡。通常用pH 4.00缓冲溶液浸泡更好上些,浸泡时间至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增加或不稳定,参比电极的浸泡液须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液,浸泡时间一般几小时即可。因此,对pH复合电极而言,就须浸泡在含KCl的pH 4.00缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要注意,因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH 4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极就成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了,使液接界电势增加和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH 4.00缓冲剂(250mL)一包,溶于250mL纯水中,再加入56克 分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
【问题6】如何正确使用pH复合电极?
答:球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接角不良,因此须用力搅拌晃动以排除气泡。在粘稠性试样中测试之后,电极须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活 化。避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会溶解电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
【问题7】pH电极如何清洗?
答:球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活 化。①污染物:无机金属氧化物、有 机油脂类物质、树脂高分子物质、蛋白质血球沉淀物、颜料类物质等。②清洗剂:低于1mol/L稀酸、稀洗涤剂(弱酸性)、稀酒精、丙酮、乙醚、酸性酶溶液(食母生片)、稀漂白液、过氧化氢等。
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